环保增塑剂 环保增塑剂
氯代甲氧基脂肪酸甲酯生产因素影响的研究脂肪酸甲酯(生物柴油)为主要原料,为甲氧基化试剂,在催化剂存在下,进行氯化反应合成了氯代甲氧基脂肪酸甲酯,讨论了反应时间、氯气流速和氯化温度对产品质量的影响。实验表明,在反应时间为7~8 h,氯气流量50~60 mL/min,温度为70~85℃的条件下,得到的氯含量为26.5%左右的色泽和使用性能良好的氯代甲氧基脂肪酸甲酯。 氯代甲氧基脂肪酸甲酯;增塑剂是生产塑料制品必不可少的重要助剂原料[1]。目前普遍使用邻苯二甲酸酯类增塑剂(如DOP),因其含有芳香环,不易生物降解,属于不可再生的石油化工产品,同时,有致癌的可能性,特别是在欧盟,使用量和使用范围受到较大限制,极大的影响了我国产品的出口[2]。在低碳、环保的大趋势下,利用天然可再生资源制备环保型的塑料增塑剂成为一种必然。作为一种新的环保型增塑剂,氯代甲氧基脂肪酸甲酯产品原料源于天然油脂,不含有害金属和邻苯类物质,是一种物美价廉的DOP类增塑剂的替代品,符合欧盟出口要求。氯代甲氧基脂肪酸甲酯作为增塑剂,符合当今世界环保的潮流和国际环保要求,与PVC相容性良好,增塑效果优良,具有优良的抗燃、无毒、环保性能。该产品具有一定的阻燃性和电绝缘性作用,价格优势明显,具有良好的应用前景和商业价值。 1·实验部分 1.1实验原料和仪器薄膜制备过程 脂肪酸甲酯,福建省龙岩卓越新能源发展有限公司;氯气(纯度≥99.9%),广州市浩盛气体有限公司;催化剂,天津市大茂化学试剂厂;(AR),天津市大茂化学试剂厂;乙二醇二缩水甘油醚,自制;恒温加热磁力搅拌器,巩义市予华仪器有限责任公司;变速控制器,巩义市予华仪器有限责任公司。 1.2反应原理 利用脂肪酸甲酯、氯气和在催化剂存在的情况下发生氯化甲氧基反应,制取氯代甲氧基脂肪酸甲酯:
1.3实验工艺流程 实验工艺流程图见图1。
1.4实验步骤 将一定量的脂肪酸甲酯及少量的和催化剂加入到带有搅拌、温度计的四口烧瓶中,启动搅拌装置,再慢慢通入氯气,在此过程当中注意控制温度,在实验过程需要保持一定的温度范围。待氯化深度达到26.5%左右时,停止通入氯气。反应完毕后,鼓入压缩空气或者氮气,将残留的未反应的氯气和在反应过程中产生的氯化氢气体赶走,减少气体残留。当产品的酸值达到1.5 mgKOH/g时,产品合格。 为了使产品易于存放,需要提高氯代甲氧基脂肪酸甲酯的热稳定性。在反应后的产品中加入适量的稳定剂(乙二醇二缩水甘油醚),混合均匀,密封,储存在阴凉通风干燥处,应防热防晒,以免其分解变质。 2·实验结果与讨论 2.1温度对氯化反应的影响 在反应时间为7 h,氯气流量为60 mL/min时实验结果如图2显示,当反应温度小于70℃时氯化深度随着温度的升高而增大;反应温度在70~85℃时,氯化深度变化不大。在温度高于85℃时产品颜色很重,是深褐色,严重影响产品外观品质,故温度不能超过85℃。温度过低,反应速度太慢,达不到一定的氯化深度和产量要求,影响反应周期和产量,影响工业化生产,并且当反应温度过低时,对生产质量影响严重,故需要选择适当温度。
实验表明,温度是影响反应的主要因素,所以本实验中我们选择70~85℃左右,因为此温度既不会使产品颜色加重,反应速度适宜,反应时间也适中。 2.2反应时间对氯化深度的影响 在温度为70℃和氯气流量60 mL/min的情况下,反应时间对反应的影响结果见图3。实验表明,在反应的初期密度增加较快,即氯化速度较快,氯化深度增大较快,随着反应时间的延长,反应速度逐渐的减慢,氯化深度增加缓慢。由实验可知,要达到产品需要的氯化深度,必须经过一定的反应时间。经过多次试验证明本实验的最佳反应时间为7~8 h。 2.3氯气流量对氯化深度的影响 在反应时间为7 h和反应温度为70℃的条件下本实验反应结果如图4所示。从图4可以看出来,当通入的氯气量太小,在相同的反应时间内,氯化深度比较小,不符合质量要求。通入量太大,氯化深度不会增大,反而会减小。由于通入的氯气量大,氯气与脂肪酸甲酯的接触时间缩短,不利于氯气较充分的反应,导致氯气的利用率降低,浪费资源,并且加大了尾气处理成本,所以要适当得控制氯气的流量,使之不但能够满足反应时间内所需要的氯气量,而且能够提高氯气的利用率,节省成本,减少环境压力[4]。在温度为70℃和反应时间为7 h下,通入不同流量的氯气研究氯气流量对氯化深度的影响。实验结果表明,在反应时间为7 h和反应温度为70℃的条件下,氯气流量在50~60 mL/min时,能较好的利用氯气,同时氯化深度符合产品质量要求。
3·产品质量检测结果 在温度为70℃,反应时间为7 h和氯气流量为55 mL/min的条件下,制得目标产品,对所得产品做红外光谱图,其结果如图5所示。 对图5进行分析,其结果如下:2926 cm-1和2855 cm-1为饱和C-H的伸缩振动吸收光谱,1742 cm-1为C=O的伸缩振动吸收光谱,1462 cm-1为C-H反对称弯曲振动吸收光谱,1362 cm-1为CH3的对称弯曲振动吸收光谱,1171 cm-1为C-O的伸缩振动吸收光谱,724 cm-1为分子中含有4个亚甲基组成的长链烃时出现的平面摇摆振动。这是脂肪酸甲酯(A)和氯代甲氧基脂肪酸甲酯(B)所共有的振动,也就是它们红外光谱图所共同具有谱图。从A和B红外谱图的不同点来看,B在653 cm-1和609 cm-1两处比A多出两个峰,经分析可知是C-Cl所形成的伸缩振动峰,说明了氯成功的连接到碳原子上了,说明氯气成功的参与了反应。
对所得产品进行检测,结果如表1所示。实验得到的产品为浅黄色透明液体,无毒,可溶于多种有机溶剂(如苯、甲苯、乙酸乙酯、四氯化碳等),与塑料和橡胶之间相容性好,但不溶于水。具有良好的阻燃持久性,电绝缘性良好,可较好的提高树脂成型的流动性。
4·氯代甲氧基脂肪酸甲酯实验性能 在电缆料中将氯代甲氧基脂肪酸甲酯替代一定量的DOP,制成不同DOP替代率的电缆,对比其增塑性能,电缆料的原料组成PVC:100 g;有机锡:1.5 g;CaSt2:0.2 g;HSt:0.2 g;HSt:0.2 g;PE蜡:0.3 g。其测试结果见表2。
由表2可以看出,当DOP的替代率为60%,即DOP和氯代物的比例为2:3(氯代物替代DOP 60%)时,PVC试样的力学性能和代表可塑性能的断裂伸长率均处在最佳状态,较100%DOP的PVC试样有明显的性能优势;而当氯代物替代DOP 80%时,PVC试样的代表可塑性能的断裂伸长率与100%DOP相当。而当力学性能略好于100%DOP的PVC试样。 5·结论 新型塑料增塑剂—氯代甲氧基脂肪酸甲酯的制备,是以脂肪酸甲酯、、氯气为主要原料,在催化剂存在下,其制备最优反应条件为温度在70~85℃,反应时间在7~8 h,氯气流量在50~60 mL/min。本工艺反应条件温和,对原料的要求较低,产品使用性能可以满足塑料增塑剂产品的使用要求。实验表明,氯代甲氧基脂肪酸甲酯可与其他主增塑剂配合使用,可替代DOP 60%~70%,该产品经用户使用后,反映良好,可用于聚氯乙烯塑料加工,代替部分主增塑剂邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯等,其塑料制品加工的可塑性,制品的抗张强度、伸长率等均比单独使用DOP有不同程度的提高。
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