锌镍合金电镀添加剂
ZNICKEL 980电镀工艺操作补充说明
对于具有良好结合力的电镀层来讲,干净的表面是很必要的。益特码科贸有限公司可提供完整的电镀锌镍合金全自动线生产工艺,客户如需进一步的资料请向本公司技术服务部门咨询。为确保合金获得理想的结合力,工件必须绝对的干净,无油脂和氧化物残渣。在碱性浸泡脱脂后,一般必须要经过酸洗,阳极除油和浸酸。在电镀前,工件再在静止的水中进行清洗和预浸。
前处理工序可以分线下处理和线上两部分:
ZNICKEL 980是一种碱性无氰锌镍合金镀液,可获得含12-15%镍的锌镍合金镀层。使用不溶性镍阳极操作,适用于挂镀和滚镀。
一、操作条件:
锌离子:挂镀8-9克/升,滚镀9-11克/升,氢氧化钠100-140克/升, ZNICKEL 981 35-50毫升/升,ZNICKEL 982 75-95毫升/升,ZNICKEL 983 3-10毫升/升,ZNICKEL 986 0.5-1.5毫升/升,新槽镍离子0.7克/升,老槽在1.0-1.5克/升;温度28-32度,电流密度挂镀为1.5-3.0安培/平方分米,滚镀0.5-1.5安培/平方分米。
二、消耗补充:
为维护镀液的稳定操作,合理的补充是必须的。
1、锌镍合金镀层要维持在镍含量在12-15%,锌和镍的补充是第一位的,一般情况按照9-11升/10000安培小时补充ZNICKEL985镍浓缩液,相当于650-800克镍/10000安培小时计;消耗锌为4.5-6.5公斤/10000安培小时。锌的补充通过加锌板化学溶解或补充氧化锌,氧化锌的加入必须在槽外用氢氧化钠来溶解,比例为1份氧化锌加入4份的氢氧化钠。
2、锌镍合金电镀为合金电镀,单一的补充锌,镍是不够的,只有在加入镀槽中的锌离子和镍离子充分络和后才可结晶出12-15%的合金镀层。锌的络和剂有氢氧化钠和ZNICKEL982两种,氢氧化钠在100-140克/升比较合理,具有提高镀液分散能力的作用。高通过挂锌板减低,低添加到含量;控制氢氧化钠/锌=12-14:1。ZNICKEL 982当锌离子在8-9克/升,必须控制在75-85毫升/升之间,9-10克/升应提高到85-95毫升/升之间为妥,低于范围低区发黑,镀层结晶粗糙,太高电流效率下降。镍的络和剂为ZNICKEL 981,当低区钝化困难或阳极板有氢氧化镍沉淀物时表明981数量少,适量补充。一般的补充为982:981为2:1,主要取决于镀层中锌镍比例。90/10同85/15的锌镍含量比例应该是不同的。
3、要获得均匀半光亮的合金镀层,合理的添加剂和光亮剂是应该的。ZNICKEL983和ZNICKEL986是基础添加剂和光亮剂,只有在1、2两项都正常的情况下,983和986才会发挥作用,983保持镀层均匀一致,易钝化,986防止高区烧焦,提高镀层光亮度和扩大光亮区的电流密度范围。两种添加剂的补充根据工件的要求可以在50-150毫升/1000安培小时调节。ZNICKEL 984促进金属镀层分布,防止低电流密度区发暗,消除镀层表面的黄斑和黑点,尤其在锌含量高时效果非常明显,并可增加平滑光泽。开槽浓度为0.5毫升/升,滚镀生产根据工件的要求可以在40-150毫升/1000安培小时。挂镀产品低电流密度区多的工件建议连续添加。
4、温度是电镀的一个重要条件,ZNICKEL980工艺操作要求在33-37度操作,在此温度碳酸盐生长速度较快,电流效率下降,存在经常冷冻处理去碳酸盐的操作。即浪费时间和材料,又处理不干净,一直在低效率下操作,结合锌酸盐镀锌的经验,解决方法有二,一温度不变,提高锌离子含量,产生高的沉积速度,同时镍的补充应提高。二温度降低到25-28度,锌不变,提高镍含量和981含量,在保证镍在镀层中含量在12-15%之间,碳酸盐升的慢,延长处理周期。
三、分析控制:
1、锌离子,镍离子和氢氧化钠的分析非常重要,2000升的镀液每天在生产10小时,电流为900安培的电流,每天要消耗锌在4.5公斤左右,镍浓缩液在9升,槽中大约一半的金属已消耗,只有通过分析才可以确切知道补充的药液是否在操作范围中。
锌镍合金分析方法:该分析方法是用于碱性无氰锌镍合金980 990工艺
1.锌的分析
试剂: 0.05N EDTA,缓冲溶液(100g/l NaOH 和240 ml/L98%醋酸溶解于纯水即得)。指示剂:二甲酚橙钠盐,用硝酸钾混合形成1%的混合物
步骤: 移取2ml镀液入250ml的锥形瓶中,加入约100 ml 去离子水,20 ml缓冲溶液,再加入1小勺头指示剂,用0.05 N EDTA滴定至溶液由红褐色变为黄色。
换算: 消耗的 ml ×0.05×65.37&pide;2 = g/l 锌
2.氢氧化钠的分析
试剂: 0.5N盐酸,指示剂:1%酚酞指示剂,10%氯化钡溶液,0.05N EDTA
步骤: 移取1 ml 入250 ml锥形瓶中,加入约100 ml 去离子水,加入滴定使用的0.05N EDTA数量,加入20毫升10%氯化钡溶液,摇匀;5滴1%酚酞指示剂,用0.5N 的盐酸滴定至溶液由粉红变为无色。
换算: 消耗的 ml ×20 = g/l 氢氧化钠
3. 0.5N盐酸配置
量取分析纯盐酸45毫升。以水稀释至1升
称取分析纯乙二胺四乙酸二钠20克,纯水加热溶解后,冷却,稀释至1升
称取35克氢氧化钠(精确至0.01克),3克氧化锌(精确至0.01克)纯水100毫升溶解,加入20毫升982,12.5毫升981,3毫升985,1.5毫升983,0.125毫升986,放冷稀释至至250毫升容量瓶中,作为标定溶液。
镍的测定
50毫升容量瓶 0.5 10毫升移液管
1.试剂 20%酒石酸钾钠溶液 10%氢氧化钠溶液 10%过硫酸铵溶液(现用现配) 1%丁二酮肟+5%氢氧化钠溶液 (称取5克氢氧化钠,加50毫升水溶解,移入100毫升容量瓶中,称取1克丁二酮肟在氢氧化钠中溶解,加水至刻度)
2分析步骤
移取标准溶液0.2毫升,镀液0毫升 ,0.2 毫升分别于50毫升容量瓶中,各加入20%酒石酸钾钠溶液10毫升,10%氢氧化钠溶液5毫升,10%过硫酸铵5毫升,1%丁二酮肟+5%氢氧化钠溶液5毫升, 加水至刻度,摇匀放置一小时。在530nm 波长处测定吸光度.
.计算方法 A=(A0.2-A0)*0.876/ (B0.2-A0)
A0为0毫升镀液吸光度
A0.2为0.2毫升镀液吸光度
B0.2为0.2毫升标准溶液液吸光度
A 为镀液镍含量 克/升
碳酸钠的分析
试剂: 5%硝酸钡溶液,1N盐酸,1N 氢氧化钠溶液,指示剂:0.04%的甲基橙 溶液,
步骤: 移取10 ml 入250 ml锥形瓶中,加入50 ml去离子水并煮沸溶液。再加入75ml硝酸钡溶液,沉淀分层后用精密滤纸过滤,并用热的去离子水冲洗。然后将滤纸转入250 ml锥形瓶中,加入100 ml去离子水,20 ml1N盐酸,煮沸溶液一会儿。待溶液冷却后,加入3滴指示剂,用1N氢氧化钠滴定至溶液由红色变为橙黄色。
换算: (20 - 消耗的毫升数)×5.3 = g/l 碳酸钠
四、遵照操作补充说明,镀层或钝化出现问题解决方法如下:
2008-3-19
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